BOD監(jiān)測儀操作時有哪些需要注意的事項？

　　① 內(nèi)充液在連續(xù)使用一個星期左右應及時更換。

　　② 各連線接觸保持良好，否則儀器不能正常工作(無終點等)。

　　③ 電極鉑片應保持光亮，長期使用若附有氯化銀等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內(nèi)。

　　2. BOD監(jiān)測儀的使用方法

　　⑴ 空白值的測定

　　① 開啟電源，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測定。

　　② 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上，放入干凈的攪拌子，將已準備好的電極頭置于消解杯，連接電極。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位器，選擇適當?shù)臄嚢杷俣?電解液起旋，但無氣泡)。

　　③ 按“電流設置”鍵，根據(jù)所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA，一般的工業(yè)污水選擇20mA，而對于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA。

　　④ 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，這時電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示空白COD值。
 

　　⑵ 樣品的測定

　　① 按“空白/樣品”鍵，使儀器進入樣品的測定

　　② 若空白進行多次測定，可自行算出其平均值，按“空白設定”鍵，然后用數(shù)字鍵輸入空白值，按“確認”鍵予以確認

　　③ 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上，電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中，攪拌。按“體積設定”鍵，送入樣品體積，按“確認”鍵確認。

　　④ 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，并作信號-時間圖。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示樣品COD值(如樣品經(jīng)過稀釋，結果必須乘以稀釋倍數(shù))。

　　⑤ 測定下一個樣品時，只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中，若取樣量有變可重新輸入樣品體積，不變，直接按下“啟動”鍵，儀器自動進行測定。

　　3. BOD監(jiān)測儀氯離子干擾的消除

　　在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結果與實際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下。

　　⑴ 樣中氯離子含量<30 mg/L時，不干擾測定。

　　⑵ 當水樣中氯離子含量≤100 mg/L時，只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液，搖勻，汞絡合氯離子，即可消除干擾。

　　⑶ 當水樣中氯離子含量<500 mg/L時，取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑，使溶液靜置片刻，待沉淀凝聚后，吸取上層清液進行測定。

　　⑷ 當水樣中氯離子含量>500 mg/L時，取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性，加入固體AgNO3 0.1～0.2g，充分攪拌，待氯化銀沉淀*后，靜置片刻待沉淀凝聚后，吸取上層清液進行測定

　　4. BOD監(jiān)測儀注意事項

　　⑴監(jiān)測儀在電解過程中如進行功能切換及參數(shù)輸入，儀器不會響應。

　　⑵ 如測定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低，一般都是試劑或蒸餾水純度較低，須仔細分析，逐一排除。

　　⑶ 電解電流換檔使用時，會造成終點差異，**個數(shù)據(jù)可舍去。

　　⑷ 在電解過程中，由于監(jiān)測儀外部中斷方式對強電源的波動有產(chǎn)生誤終點的可能，如發(fā)現(xiàn)信號-時間曲線不是正常終點判斷，即可按一下“確認”鍵切斷電解，再按一下“啟動”鍵，使其繼續(xù)電解至終點，*終結果為二次測定結果之和。

　　⑸ 在樣品測量時，如果結果COD值顯示EE-1，表示空白值不夠減，應適當減少取樣量。

　　⑹ 器皿不干凈，易造成實驗結果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想。因此，實驗前所有器皿應放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈，再在消解杯中放入20mL蒸餾水，20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈，置于干凈容器內(nèi)蓋好待用。